【摘要】　目的　为提高口腔内常用合金与粘结材料 的粘结强度，研究了胶体电解蚀刻剂并优选了不同合金点式电蚀剂的配方。方法 　采用正交设计优选各金属点式电蚀剂的最佳配方，进行点式电解蚀刻，比较其 剪切粘结强度，同时对点式电解蚀刻后和抗剪强度测试后的金属表面进行扫描电镜观察。[ HT5”H〗结果　四种合金剪切强度以Ni-Cr合金及18-8不锈钢最高，Cu合金最低 。扫描电镜观察均显示出凹凸不平微孔的立体结构，剪切后的合金表面微孔内，可见大量残 留的复合树脂。结论　合金对点式电解蚀刻很敏感，可获得较高的粘 结强度，胶体电解液可用于口腔内操作。
　　【关键词】　合金　　胶体电蚀剂　　点式电解　　配方

　　提高合金与粘结材料的粘结强度，关键在于合金表面的处理，点式 电解蚀刻这一新技术，能直接在口腔内操作，安全可靠。本实验对国产Ni-Cr、Co-Cr、18-8 钢、Cu合金研制了胶体电解蚀刻剂，并优选了最佳电蚀刻配方，将合金点电解蚀刻后进行了 粘结强度比较研究，为临床应用提供理论依据。

材料和方法

　　一、合金试件的制作：制作直径为7mm，长20mm圆柱状蜡型，经常规包埋、干燥 、焙烧、用Ni-Cr合金(σb≥500MPa，Hb：200，北京钢铁研究总院)、Co-Cr合金(σb ：715.4MPa，Hb：375，上海齿科材料厂)、18-8不锈钢(σb：525MPa，Hb：156，上 海齿科材料厂)、Cu合金(σb：290MPa，上海齿科材料厂)经高频铸造机(西德)铸造成圆柱 状金属棒，经车床加工成长15mm，直径为6mm的圆柱状金属试件各22件。粘结面经工业磨床( M-BIW，上海机床厂)磨平，使表面结构均匀、光滑(△12)，并使试件的粘结面与圆柱形的长 轴垂直。
　　二、依据参考文献［1］确定试验因素和水准(表1)，选用正交表L［3］4 9。

表1　试验因素和水准

水准	试验因素
	A (N)	B (分钟)	C (mA/cm2)
1	0.1	0.5	250
2	0.3	1	300
3	0.5	2	350

 

　　A：HNO3当量浓度N，B：时间，C：电流密度
　　三、配制胶体电蚀剂：配制浓度为0.1N、0.3N、0.5N HNO 3及10%HCL各20ml，分别加入3g羧甲基纤维素钠搅拌，使之充分溶解成胶状。
　　四、试件粘结面的电化学处理：取少量胶体硝酸电解液均匀覆盖于试件粘结面，形成厚约 2.5mm～3mm形态稳定的微型电解池，将金属试件接到电解仪(白求恩医科大学口腔医学院) 直流系统的阳极，再将电解仪直流电源的阴极接触到胶体电解液上，使阴极与金属试件表面 距离达1mm。按正交表对每种金属进行点式电解蚀刻，每30秒换一次电解液，电解蚀刻后水 枪冲洗，汽枪吹干，将试件连到电解仪交流系统，以10%的盐酸胶体进行清洗，条件为6伏特 ，经通电30秒～60秒，再用水枪冲洗，将黑色的离子膜、氧化膜冲掉至电解面清洁，吹干待 粘固。
　　五、粘结：用毛刷将偶联剂涂到金属试件粘结面，光照10秒，把登士伯光固化复合树脂(美 国)堆到试件表面压平，使之与试件表面充分接触，厚度达1.5mm～2mm，去除多余部分 ，光照射60秒。
　　六、抗剪强度测定：将试件固定到电子式万能试验机上(德国测力精度±10%)，剪切加力速 度为2mm/min，通过传感器在电子表上直接读出粘结试件剪断时的抗剪强度值。以上过程每 组配方重复两次。
　　七、测试结果经正交设计的方差分析得出，各金属点式电解蚀刻的最佳配方。将优选配方重 复四次，结果稳定。
　　八、制作表面用优选配方点式电解蚀刻后及抗剪强度测试后的金属扫描电镜的试件，进行扫 描电镜(JXA-840日本)观察，并拍摄照片。

结　　果

　　一、四种合金正交设计方差分析见附表2，可以看出，镍铬合金的三个因素的各水 平间有显著性差异，尤其时间有高显著性差异，钴铬合金的浓度有显著性差异。优选的配方 为：Ni-Cr合金：0.5N HNO3 2MS 300mA/cm2；Co-Cr合金：0.5N HNO3 2MS 2 50mA/cm2；18-8不锈钢：0.5N HNO3 2MS 250mA/cm2；Cu合金：0.5N HNO3 2MS 350mA/cm2。

责任编辑：姚红祥