摘要　目的:测试自行研制的耐火代型材料的主要常温性能、凝固时间和常温抗压强度。方法:采用自制维氏针,测出粉液比分别为8∶1、7.5∶1、6.5∶1、6∶1时调拌耐火代型材料的凝固时间;并制作自然干燥1、2、8、24、72小时及在1000℃反复烧结4次的抗压测试样本,测试各组试件常温下的抗压强度值。结果:①凝固时间为16.25分(7.5∶1,常温),粉液比减小凝固时间延长(P＜0.01)。②常温抗压强度为25.32 MPa(干燥24小时),随时间的延长常温抗压强度增大(P＜0.01),残留强度为24 MPa。结论:自行研制的钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料(基础型)的主要常温性能完全可以满足钛合金粉浆涂塑底层冠的应用要求。

　　粉末冶金(powder metallurgy)也叫金属陶瓷(metal ceramic)法^［1］。钛合金粉末冶金在口腔修复领域的研究始于80年代中,目前相对较成熟的技术仅见于美国Denpac公司开发的Sinterloy^TM粉末烧结金属系统和德国的Degusint系统。但是有关文献报道很少,国内尚未见有这方面的研究。钛合金粉浆涂塑底层冠是传统的粉末冶金在牙科领域的新应用,底层冠的形成是在耐火代型上粉浆涂塑后烧结成型的方法。耐火代型材料GC(日本)、Lamina(日本)、Vita Hi-cerram(德国)和Fortune System(美国)等不适用于钛合金粉浆涂塑用。本课题已研制了一种耐火代型材料,本文测试了不同粉液比时的凝固时间和常温抗压强度,为临床应用提供了依据。

　　1　材料和方法

　　1.1　材料

　　自行研制的钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料(基础型),调拌液为专用液,琼脂印模材料。

　　1.2　仪器设备

　　自制维氏针(针重300 g,针直径0.1 mm,平尖,针长50 mm,手柄长150 mm)^［2］、WD-10电子万能试验机、分析天平(精确度0.0001 g)、移液管(精度为0.005 ml)、水银温度计、干湿温度计、空调器、SMJ-21型坩埚实验炉(西安)。

　　1.3　试验方法

　　1.3.1　凝固时间测试　代型材料分别以粉液比为8∶1,7.5∶1,6.5∶1,6∶1(1～5组)调拌,每组5件,分别测试其凝固时间。调拌时间为0.5分,调拌速度60次/分,室内干温22±1℃,湿温15±3℃,调拌液温度22±1℃,分别调拌代型材料灌入尺寸为内径6 mm,外径8 mm,高4 mm的铜圈内(铜圈底平放于玻璃上)。记录调拌开始时间,轻轻震荡排除气泡,用调拌刀抹平表面。手持维氏针手柄,将维氏针头置于材料表面,要求垂直于材料表面。手仅起稳定维氏针的作用,勿加力(图1)。每隔15秒测试记录1次,直至针不能从材料表面下陷为止。从调拌开始至维氏针不下陷的时间,即为凝固时间。

图1　自制维氏针示意图

　　1.3.2　常温抗压强度测试　试样制备:用直径为10 mm,高15 mm的金属模具,以琼脂印模材料翻制阴模,以7.5∶1的粉液比,室内干温22±1℃,湿温15±3℃;调拌液温度22±1℃,灌注模型,固化后自然干燥24小时,修整,要求上、下底平行,与长轴垂直。用游标卡尺测量每个试样的外径值,测上、中、下3个平面的外径取平均值作为试样的外径,每个试样重复测3次。高温烧结后残留抗压强度试件的制备:将5个修整好的样本在烤瓷炉中加热至1000℃(真空中),升温速度50℃/min,在1000℃下维持10分,冷却至室温。同样重复4次,冷却至室温待测。未烧结自然干燥下的常温抗压强度的试样也分5组,每组5个试样,分别干燥1、2、8、24、72小时。测试在WD-10型电子万能测试试验机上进行,力值传感器采用10 kN×5档,速度为0.05 mm/min,记录数据并计算。

　　2　结　　果

　　2.1　自制耐火代型材料在不同粉液比时的凝固时间

　　自制代型材料不同粉液比的凝固时间见表1。结果表明:自制代型材料的凝固时间随粉液比的减小而延长(P＜0.01,α=0.01),各组粉液比比较,除第二组与第三组之间凝固时间的差异无统计学意义外(P＞0.05),其余各组间差异均有统计学意义(P＜0.01)。

表1　自制耐火代型材料在不同粉液比时的凝固时间(

责任编辑：姚红祥