摘要 目的:研究钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料的膨胀性能。方法:采用自制的钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料(基础型),分别测定常温下的凝固膨胀率和室温至800℃的热膨胀率。结果:24小时最大凝固膨胀为0.3407%;最终凝固膨胀为0.3117%;平均热膨胀系数主要在8×10-6～11×10-6/℃范围;反复烧结性质十分稳定;烧结后的微小收缩可用凝固膨胀和隙料来补偿。结论:该材料的主要膨胀性能可以满足钛合金粉浆涂塑底层冠的要求。

　　粉末冶金(powder metallurgy)是用金属粉末经成型和烧结,制成制品或材料。钛合金粉末冶金在口腔修复领域的研究始于80年代中,至今有关文献很少,国内尚未见报道。钛合金粉浆涂塑底层冠是传统的粉末冶金在牙科领域的新应用,采用在耐火代型上直接烧结成型的方法,必需有与钛粉材相适应的耐火代型材料。本文对研制的耐火代型材料膨胀性能进行了研究。并测试了凝固膨胀率和热膨胀性能,探讨了4次烧结热膨胀的稳定性和与底层冠的热膨胀匹配性,为临床应用提供实验依据。

1 材料和方法
1.1 材料
　　自行研制的钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料(基础型),调拌液为专用液。
1.2 仪器设备
　　千分表位移计(测量范围0～1 mm,精确度0.001 mm)、CT60型膨胀仪(法国,温度范围:室温～800℃)、螺旋测微器(测量范围25～50 mm,精确度0.01 mm)、分析天平、移液管、干燥箱、温度计等。
1.3 模具
　　测定凝固膨胀率的模具是内圈直径6 mm,高30 mm的中空塑料圈。测定热膨胀性能用直径为6 mm,高30 mm的金属棒,采用铜圈作托盘,复制出金属棒的琼脂印模作模具。
1.4 实验方法
1.4.1 凝固膨胀率的测定 试验条件:调拌时间0.5分;调拌速度60次/分,室内干温20±1℃,湿温15±3℃,调拌液温度20±1℃。调拌代型材料,灌注在中空塑料圈内(底部位于玻板上),在震荡器上轻轻震动,排除气泡抹平表面。立即将试件放置于凝固膨胀测试平台上,一端顶紧一垂直的玻璃平面,另一端用一垫片压紧尚未凝固的代型材料,用千分表位移计顶住垫片(图1),固定后开始计时。此过程要求在1～2分钟内完成。在不同时间记录位移量,至24小时测量完成后测试试件的长度(L')及总位移量(ΔL总)。共测量3个试件取平均值。

图1 凝固膨胀率测试示意图

1.4.2 热膨胀性能测试 按粉液比为7.5∶1调拌材料,灌入琼脂阴模腔内,震荡排除气泡,抹平表面,待凝固后分离阴模取出试样,干燥24小时,修整试样。第一次测试用示差式氧化铝膨胀仪测试出试样从室温至800℃的热膨胀变化。第二次测试,采用已经第一次测试步骤的同一试件,再在普通烧炉中加热至1000℃(空气中),升温速度50℃/分,维持2小时,冷却至室温。第三、四次测试均采用同一试件重复第二次的测试步骤。每次测试前均用杠杆千分表测量试件的实际长度,测3次取平均值。计算线膨胀率和平均线膨胀系数。

2 结 果
2.1 凝固膨胀率
　　此种材料在最初1小时内迅速膨胀,膨胀率已达到0.2354%。2小时膨胀最大,膨胀率达到最大值0.3407%。其后,膨胀量下降,相对于最大膨胀量开始出现轻度收缩,十分缓慢而有限至24小时最终膨胀率降为0.3117%。
2.2 热膨胀性能
2.2.1 第一次测量的视膨胀量 在开始升温时,有轻微的膨胀,当温度接近60℃至170℃这一区间内出现明显而迅速的收缩。之后,呈较为平稳的膨胀,在550℃至600℃出现剧烈膨胀,然后趋于平滑而略有膨胀,见图2。

图2 代型材料试件第1次烧结的视膨胀量

2.2.2 第二次测量的视膨胀量 从开始升温至550℃为均匀稳定地膨胀,近似呈线性。在550℃至600℃之间迅速地膨胀,膨胀量明显增大,随后膨胀又趋于平滑而稳定,近似线性,见图3。

图3 代型材料试件第2次烧结的视膨胀量

2.2.3 第2、3、4次测量膨胀率比较 第2、3、4测量所得的曲线几乎重合,尤其是第3、4次测试的曲线几乎完全重合。并且三者都显示出在室温至550℃呈近似线性地膨胀。550℃至600℃之间出现剧烈膨胀,之后又趋于平缓,见图4。

责任编辑：姚红祥