|
【摘要】 目的 探讨一种简便、有效的去除纯钛铸件表面污染层的方法。方法 室温下分别将0.2MPa、0.4MPa和0.6MPa压力下喷砂90sec的纯钛试件浸入HF：HNO3为1mol：5mol和5mol：5mol的混合酸溶液中10sec、30sec和60sec，观察反应情况，摄取酸洗后试件的金相组织照片(×400)。结果 试件在HF浓度高时反应增强，反应速度加快。金相显微镜观察0.6MPa组试件经2种混合酸溶液处理60sec后，其表面污染层均已完全去除，其它处理组试件仍可见针状结晶层残留，但残留污染层厚度随HF浓度增加和酸洗时间的延长而减小。结论 经0.6MPa压力喷砂90sec的试件在1mol：5mol(HF：HNO3)混合酸溶液中浸泡60sec即可将表面污染层完全去除。
【关键词】钛 表面污染层 酸洗
以往的研究表明，单纯使用喷砂的方法只能部分去除纯钛铸件表层的污染层，而表面残留有针状结晶层的纯钛，其力学及耐腐蚀性能将受到很大影响［1～3］，义齿表面是否高度抛光也直接影响义齿的修复质量［4］。使用牙科常规机械研磨钛铸件时，不但研磨量不均匀，且表层继发污染使研磨效率降低，磨削困难［5］。因此，在不断改进牙科常规机械研磨工艺的同时，学者们还着眼于其它更简便、安全的钛研磨方法［6］。本实验采用化学腐蚀的方法，对喷砂后的钛铸件进行酸处理，以期达到均匀地去除表面污染层及提高研磨效率的目的。
材料和方法
1.材料与设备：①纯钛：TA2，西北有色金属研究院。②锆英石包埋料：(60%～70% ZrO2，20%～30% SiO2)，西安红旗机械厂。③磷酸盐包埋料：DENSPLY，USA。④LZ-2牙科铸钛机：第四军医大学口腔医学院及洛阳通用轻工机械厂。⑤牙科用喷砂机：PSJ-2型，天津医院设备厂。⑥白刚玉(WA)：80#，中国第二砂轮厂。⑦HF溶液：40%，上海致冷剂厂。⑧HNO3溶液：65%，西安化学试剂厂。⑨广视角金相显微镜：MM-6型，Leits,Germany。
2.实验方法：①试件制备：将常用基托红蜡片制成10mm×10mm×1.4mm的板状蜡型，以L10mm、2mm铸道蜡线连于铸圈底座上，使用锆英石包埋料内包埋3层后，再用磷酸盐包埋料进行外包埋，每个铸型中包埋4个蜡型。包埋完成的铸型放置1h后，放入烘烤炉中焙烧，焙烧升温程序为：1h内升温至260℃，保持30min后再升至982℃，保持30min后将铸型在烤箱内缓慢冷却至300℃保持30min后，使用“LZ-2牙科铸钛机”依操作说明铸造纯钛，钛锭重30g。铸造完成后将铸圈投入冷水中急冷，去除包埋料，切除铸道后在流水下用市售牙刷刷除试件表面粘附的残余包埋料，自然干燥后备用。实验共制备纯钛试件8个，使用80# WA分别在0.2MPa、0.4MPa压力下将2个试件和0.6MPa压力下4个试件喷砂90sec,气水枪冲洗，自然干燥后备用。②酸溶液的配制：将HF和HNO3按1mol:5mol(HF：HNO3)和5mol：5mol(HF：HNO3)浓度制成混合溶液各100ml，置于有盖塑料容器中备用。③酸洗处理：在室温下将0.2MPa、0.4MPa和0.6MPa组的试件各2个分别浸入1mol：5mol和5mol：5mol混合酸溶液中60sec，再取0.6MPa压力下喷砂的试件2个分别浸入1mol：5mol混合酸溶液中10sec和30sec，酸洗后流水冲洗，再经气水枪冲洗、吹干备用。当试件浸入酸溶液时，要用塑料镊子夹持并不停晃动。④肉眼观察：在试件浸渍过程中及结束后观察其表面的变化。⑤金相观察：将酸洗过的试件按金相要求制备，放大400倍摄取金相组织照片。
结 果
1.肉眼观察结果：钛铸件在不同比例混合酸溶液中的反应强度不同。在1mol：5mol混合酸溶液中，可见钛铸件表面不断有细小气泡产生；而钛铸件在5mol：5mol混合酸溶液中，有大量而密集的细小气泡产生，表明混合酸溶液中HF浓度增高则与钛的反应增强，反应速度加快。经喷砂后的钛铸件表面呈灰黑色。在混合酸溶液中浸渍时，随时间延长铸件表面逐渐变成灰白色，进而呈金属光泽。
责任编辑：姚红祥 |